L’expérience COSMIC sonde l’échelle nanométrique à très haute résolution

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| Chungnam National University

Au cours des dernières années, les nanotechnologies se sont développées au point d’équiper aujourd’hui de nombreux instruments. Cela a aussi poussé les chercheurs à mettre au point des techniques d’observation permettant de sonder la matière et sa dynamique à l’échelle nanométrique. Et dans ce cadre, aucun instrument ne rivalise actuellement avec l’expérience COSMIC (COherent Scattering and MICroscopy) située au laboratoire national Lawrence Berkeley. De la dynamique structurelle des biomatériaux aux réactions chimiques des batteries, COSMIC peut sonder à haute résolution une grande majorité de détails à l’échelle nanométrique.

COSMIC, un instrument à rayons X polyvalent du Lawrence Berkeley National Laboratory’s Advanced Light Source (ALS), a fait des progrès dans la communauté scientifique depuis son lancement il y a moins de 2 ans, avec des contributions révolutionnaires dans des domaines allant des batteries aux biominéraux.

COSMIC est le faisceau de rayons X le plus brillant de l’ALS, un synchrotron qui génère une lumière intense — de l’infrarouge aux rayons X — et la transmet à des dizaines de faisceaux de lumière pour effectuer une gamme d’expériences scientifiques simultanées. Le nom de COSMIC est dérivé de la diffusion cohérente et de la microscopie, qui sont deux techniques de rayons X globales pour lesquelles il est conçu.

Vers une résolution grandement améliorée

Ses capacités incluent une résolution de microscopie à rayons X mous de classe mondiale inférieure à 10 nanomètres, une sensibilité chimique extrême, une vitesse de balayage ultrarapide ainsi que la capacité de mesurer les changements chimiques à l’échelle nanométrique dans des échantillons en temps réel et de faciliter l’exploration d’échantillons avec une combinaison de microscopie à rayons X et électronique. Les rayons X mous représentent une gamme basse des énergies des rayons X, tandis que les rayons X durs ont une énergie plus élevée. Chaque type peut aborder une gamme différente d’expériences.

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schema instrument cosmic rayons x
Un schéma conceptuel du microscope COSMIC, avec les rayons X en violet. Tout l’équipement est monté sur un cylindre central. La plaque de zone, un type d’optique à rayons X, est balayée par rapport à ce cylindre tandis que l’échantillon est maintenu immobile. L’instrument permet une commutation rapide entre la microscopie conventionnelle et une technique d’imagerie améliorée appelée ptychographie. © Berkeley Lab

COSMIC prépare le terrain pour un projet à long terme visant à améliorer l’ALS vieille de plusieurs décennies. L’effort, connu sous le nom de mise à niveau ALS (ALS-U), remplacera la plupart des composants d’accélérateur existants par une technologie de pointe, garantissant des capacités qui ouvriront la voie à la science des rayons X mous de pointe dans les années à venir.

La mise à niveau améliorera également la capacité de COSMIC à capturer des détails à l’échelle nanométrique dans la structure et la chimie d’une large gamme d’échantillons. L’instrument est l’une des nombreuses ressources hautement spécialisées disponibles gratuitement pour les scientifiques du monde entier grâce à un processus de proposition évalué par des pairs.

Des capacités d’imagerie de pointe à l’échelle nanométrique

Un article, publié le 16 décembre 2020 dans Science Advances, met en évidence certaines des capacités existantes de COSMIC et celles qui sont en cours. L’article offre des exemples de résolution de 8 nanomètres obtenue en imagerie de nanoparticules magnétiques, la cartographie chimique haute résolution d’un matériau de cathode de batterie pendant le chauffage et l’imagerie haute résolution d’une cellule de levure hydratée congelée. Ces résultats servent de démonstration, révélant des informations critiques sur la structure et le fonctionnement interne de ces matériaux et ouvrant la porte à de plus amples informations dans de nombreux domaines scientifiques.

modifications chimiques nanoparticule operando
Ces images montrent les changements chimiques des nanoparticules au sein de COSMIC en utilisant une technique appelée spectromicroscopie Operando. L’échantillon de particules LixFePO4 est montré avant chauffage, à gauche, et après chauffage à 300 degrés Celsius, à droite. Les composants chimiques FePO4 sont représentés en rouge et les composants LiFePO4 sont représentés en vert. La barre d’échelle est d’un micron et la taille des pixels est de cinq nanomètres. © Science Advances, Dec. 16, 2020

Un autre article, publié le 19 janvier 2021, dans la revue PNAS, a démontré la toute première utilisation de la ptychographie dichroïque linéaire aux rayons X, une technique d’imagerie haute résolution spécialisée disponible à COSMIC, pour cartographier les orientations d’un cristal connu sous le nom d’aragonite, qui est présent dans les squelettes de corail à une résolution de 35 nanomètres. La technique est prometteuse pour la cartographie d’autres échantillons de biominéraux à haute résolution et en 3D, ce qui fournira de nouvelles informations sur leurs attributs uniques et comment les imiter et les contrôler.

« Nous utilisons cette plate-forme unique et conviviale pour la caractérisation des matériaux afin de démontrer une résolution spatiale de pointe, en conjonction avec l’Operando et la microscopie cryogénique », indique David Shapiro, auteur principal de l’article et directeur des expériences de microscopie de COSMIC. Il dirige également le programme de microscopie de l’ALS. L’Operando décrit la capacité de mesurer les changements dans les échantillons au fur et à mesure qu’ils se produisent.

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Il n’existe aucun autre instrument qui a ces capacités colocalisées pour la microscopie à rayons X à cette résolution, selon Shapiro. COSMIC peut fournir de nouveaux indices sur le fonctionnement interne des matériaux à l’échelle nanométrique, même s’ils fonctionnent activement, ce qui conduira à une compréhension plus profonde et à de meilleures conceptions pour les batteries, les catalyseurs ou les matériaux biologiques.

La supériorité de la ptychographie sur les techniques traditionnelles

Plusieurs technologies avancées développées par différents groupes ont été intégrées dans cet instrument unique. La clé des démonstrations de COSMIC rapportées dans l’article est la mise en œuvre de la ptychographie aux rayons X, qui est une technique de reconstruction d’image assistée par ordinateur qui peut dépasser la résolution des techniques conventionnelles jusqu’à environ 10 fois.

ptychographie aragonite squelette corail
Carte de contraste d’imagerie dépendant de la polarisation (PIC) ptychographique de trois particules de corail-squelette d’aragonite en couleur (rangée du haut) et en noir et blanc (rangée du bas), produite grâce au faisceau de COSMIC. Les images montrent des orientations cristallines. © PNAS Jan. 19, 2021

Avec les méthodes traditionnelles, la résolution spatiale — la capacité de distinguer de minuscules caractéristiques dans les échantillons — est limitée par la qualité de l’optique à rayons X et leur capacité à focaliser le faisceau de rayons X dans un minuscule point. Mais les optiques à rayons X conventionnelles, qui sont les instruments utilisés pour manipuler la lumière des rayons X pour voir les échantillons plus clairement, sont difficiles à fabriquer, inefficaces et ont des distances focales courtes.

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Au lieu de s’appuyer sur une optique imparfaite, la ptychographie enregistre un grand nombre de motifs de diffraction qui se chevauchent physiquement — qui sont des images produites sous forme de rayons X diffusés à partir de l’échantillon — chacun offrant une petite partie de l’image complète. Plutôt que d’être limitée par la qualité optique, la technique de ptychographie est limitée par la luminosité de la source de rayons X — précisément le paramètre que l’ALS-U devrait améliorer au centuple.

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La reconstruction d’une image à très haute résolution

Pour capturer et traiter l’énorme quantité de données et reconstruire l’image finale, il faut des installations de traitement de données, des algorithmes informatiques et des détecteurs de pixels rapides spécialisés comme ceux développés au Berkeley Lab. La ptychographie utilise une séquence de modèles de diffusion, produits sous forme de rayons X diffusés à partir d’un échantillon. Ces modèles de diffusion sont analysés par un ordinateur exécutant des algorithmes de haute performance, qui les convertissent en une image haute résolution.

Dans l’article du 16 décembre 2020, les chercheurs ont souligné comment les images ptychographiques permettaient de voir la distribution chimique à haute résolution dans les particules microscopiques d’un matériau de cathode de batterie au lithium fer phosphate (Li0.5FePo4). Les images ptychographiques ont montré des caractéristiques chimiques à l’échelle nanométrique à l’intérieur des particules qui n’étaient pas visibles en utilisant la forme conventionnelle de la technique d’imagerie, appelée spectromicroscopie.

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